CNW液相色譜柱是高效液相色譜的心臟,在高效液相色譜儀的使用中,保持色譜柱的柱效、容量和滲透特性,延長(zhǎng)柱子的使用壽命非常重要。盡管經(jīng)過數(shù)十年的發(fā)展,出現(xiàn)了各種各樣的色譜柱,如制備柱、分析柱和各種微型柱,但色譜柱主體上仍由柱體、柱內(nèi)填料和兩端的接頭組成。由于使用了高效填料,并不需要很長(zhǎng)的柱長(zhǎng),常規(guī)分析柱多為15~30cm的直型柱。由于高效液相色譜柱要承受系統(tǒng)高壓,所以柱體一般選用金屬材質(zhì)。大部分色譜柱的接頭為通用尺寸,可互換使用。
CNW液相色譜柱在使用過程中易出現(xiàn)的狀況和解決辦法:
在使用中常見的問題就是柱壓升高,如果柱壓是在長(zhǎng)時(shí)間使用過程中緩慢增加,屬于正常現(xiàn)象。但柱壓在使用過程中突然升高(系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外),可能的原因有如下幾點(diǎn):
(1)、柱頭的過濾篩板堵塞或污染;
(2)、柱頭的填料被樣品污染;
(3)、柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑,形成結(jié)晶析出;
(4)、流動(dòng)相PH值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。
解決辦法如下:
(1)、如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染,可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下色譜柱頭,將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘,后再用純水超聲10分鐘,重新裝入色譜柱。
(2)、如確定色譜柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內(nèi)前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細(xì)修復(fù)后,重新安裝上柱頭螺絲。
(3)、如確定定是鹽結(jié)晶,用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。
(4)、如果因PH值使用不當(dāng),很難恢復(fù)。